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聚合氯化铝浓度的检测方法
聚合氯化铝浓度的检测方法
在试验中加酸使试样解聚。加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其他金属离子络合。用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA二钠,再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用乙酸锌标准溶液滴定解析出的EDTZ二钠。
使用试剂
1、硝酸:1+12溶液;
2、1+2溶液;
3、EDTA二钠:约0.06ml/l溶液;
4、乙酸—乙酸铵缓冲液:PH=6,称取60克乙酸铵溶于1000ml水中,加入2ml冰乙酸,必要时用PH计检查PH值;
5、氟化钾:500g/l溶液,贮于塑料瓶中;
6、乙酸锌:C(ZnAc2)=0.04ml/l标准滴定溶液,称取8.5g乙酸锌溶于1000ml水中,滴加0.5ml冰乙酸;
标定:吸取20ml0.04ml/lAl2O3标准溶液,加入20ml0.06ml/lEDTA二钠溶液,加热煮开,以下与分析试样手续相同进行标定。
计算:C(ZnAc2)=20*C(1/2Al2O3)/V
式中:V——第二次滴定消耗的乙酸锌溶液体积(ml)
C(1/2Al2O3)——1/2Al2O3标准溶液的摩尔浓度(ml/l)
20——1/2Al2O3标准溶液取体积(ml)
7、二甲酚橙:5g/l溶液。
分析步骤:
吸取10ml溶液试样(固体试样称取3g)移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取15ml清液于预先装有50-60ml水的锥形瓶中,加入2ml1+12HNO3溶液,煮开。加入20ml0.06mlEDTA二钠溶液,继续煮开,取下冷却,加入二甲酚橙指示剂,滴加1+2氨水至溶液刚变红色,加入15-20ml乙酸—乙酸铵缓冲液,加热煮开3-5分钟,冷却。用乙酸锌滴定溶液滴至刚变红色为终点,不计消耗数。
加入10ml氟化钾溶液,加热煮开,冷却加入一滴二甲酚橙指示剂,以乙酸锌滴定至刚变红色为终点,记录消耗数。
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