聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定

　　一、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定方法提要

　　在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。 以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。

　　二、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定试剂和材料

　　①盐酸：1 + 1溶液。

　　②碘化钾：100g/L溶液。

　　③溴：dl/2Br2)约 O.lmol/L 溶液。

　　④硫代硫酸钠：KNa2S203)约O.lmol/L。

　　⑤可溶性淀粉：l〇g/L溶液。

　　三、分析步骤

　　称取约4g试样（精确到O.OOlg)，置于预先加人20mL水的500mL碘量瓶中。加人 20.00mL溴溶液，5mL盐酸溶液，摇匀，于暗处放置20min。取出，加入15mL碘化钾溶液， 摇勻，于暗处放置1-2min。取出，加入1.50mL水。立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色，加人1?2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

　　同时进行空白试验。

　　四、分析结果的表述

　　以质量分数表示的游离单体（以CH2=CH-COOH计）含量％--空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V--滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m试料质量，g;0.03603--与l.OOmL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203) = 1.000 mol/ L]相当的以克表示的丙 烯酸的质量。

　　五、允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，一等品不大 于0.03%，合格品不大于0.06%。