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聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定

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聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定

【摘要】:
在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。 以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。

  一、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定方法提要

  在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。 以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。

  二、聚合氯化铝铁的游离单体含量的测定试剂和材料

  ①盐酸:1 + 1溶液。

  ②碘化钾:100g/L溶液。

  ③溴:dl/2Br2)约 O.lmol/L 溶液。

  ④硫代硫酸钠:KNa2S203)约O.lmol/L。

  ⑤可溶性淀粉:l〇g/L溶液。

  三、分析步骤

  称取约4g试样(精确到O.OOlg),置于预先加人20mL水的500mL碘量瓶中。加人 20.00mL溴溶液,5mL盐酸溶液,摇匀,于暗处放置20min。取出,加入15mL碘化钾溶液, 摇勻,于暗处放置1-2min。取出,加入1.50mL水。立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色,加人1?2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。

  同时进行空白试验。

  四、分析结果的表述

  以质量分数表示的游离单体(以CH2=CH-COOH计)含量%--空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V--滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m试料质量,g;0.03603--与l.OOmL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203) = 1.000 mol/ L]相当的以克表示的丙 烯酸的质量。

  五、允许差

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,一等品不大 于0.03%,合格品不大于0.06%。

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